1、原料加热
(1)油脂类原料
把主要油脂类原料甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积应占不锈钢加热锅有效容积的70%-80%,例如500L 不锈钢加热锅,油脂类原料至少占有350L体积,这样受热面积可以充分得到利用,加热升温速度较快。
油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮于液面,甘油相对密度高沉于锅底(硬脂酸和甘油互不相溶),油脂类原料加热至90-95°C,维持灭菌 30min。 若加热原料超过 110°C,油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力,如果采用耐酸搪瓷锅加热则热传导性差,能耗多,不利于节省成本。
(2)去离子水
去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一个不锈钢夹套锅内加热至 90-95°C,加热锅装有简单涡轮搅拌机,将尼泊金酯类搅拌溶解,维持 30min 灭菌,将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀,立即开启锅底阀门,稀释的碱水流入乳化搅拌锅。(水中的尼泊金酯类与稀释的碱水接触,在几分钟之内不致被水解)
如果采用自来水,因含有钙、镁离子,在氢氧化钾碱性条件下,生成钙、镁的氢氧化物 (一种絮状的凝聚悬浮物),当放入乳化搅拌锅时易堵住管道过滤器的网布。
因去离子水加热时和搅拌过程会蒸发,总计损失约 2%-3%,故需额外补水补充损失。
2、乳化搅拌和搅拌冷却
(1)乳化搅拌
<1>乳化搅拌锅的主要装置 乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统,500L 乳化搅拌锅的搅拌桨转速约 50r/min 较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气,用于制造完华时压出雪花膏。预先开启夹套蒸汽,使乳化搅拌锅预热保温,目的使放入乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。
<2>油脂加热锅操作 测量油脂加热锅油温并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门,使升温到规定温度的油经过过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后即关闭阀门。
<3>搅拌乳化和水相加热锅操作 启动搅拌机,开启水相加热锅底部放水阀门,使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅,这样下一锅时过滤器不至于被固体硬脂酸堵塞,稀释的碱溶液放完后及关闭阀门
应十分注意的是 油脂和水相加热锅的放料管道都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后,可能操作失误,未将锅底内存有的 0.1-0.2MPa 的压缩空气排放,当下锅开启水或油加热底部放料阀门时,乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水相加热锅,使高温的油或水向锅外飞溅。
<4>雪花膏乳液的轴流方向 乳化搅拌叶桨与水平线成 45°安装转轴上,叶桨的长度尽可能靠近锅壁,使之搅拌均匀和提高热交换效率。搅拌桨转动方向应使乳液的轴流方向(轴流泵叶轮出水的水流方向为轴向流)往上流动,目的使下部的乳液随时向上沖散上浮的硬脂酸、硬脂酸钾皂和水混在一起的半透明性蜡状混合物向下分散。若是半透明软性蜡状物质浮在液面,待结膏后再混入雪花膏中,必然分散不均有粘颗粒出现。
<5>雪花膏乳液与上部搅拌叶桨的位置关系 在搅拌雪花膏乳液时,因乳液旋转流动产生离心力,使锅壁的液位略高于转轴中心液位。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋入乳液中,转轴中心的上部搅拌叶浆可有部分露出液面,允许中心露出叶桨长度不超过整个叶桨长度的1/5,此情况下不会产生气泡。结膏后整个叶桨埋入液面(埋入液面不超过 5cm),58-60°C加入香精,可避免产生气泡及较好分散香精。
(2)搅拌冷却
<1>乳化过程产生气泡 在乳化搅拌过程中,因加水冲击产生的气泡会浮于液面,空气泡在搅拌过程中会逐渐消失,待基本消失后,乳液约 70-80°C,此时进行温水循环回流冷却。
<2>温水循环回流冷却 乳液约 70-80°C,夹套中通入60°C温水使乳液逐渐冷却。要控制回流水在 1-1.5h 内由 60°C下降至 40°C,则相应可以控制雪花膏停止搅拌的温度在 55-57°C,如果控制整个搅拌时间为 2h±20min,则要控制好回流温水的温度。尤其是雪花膏结膏后的冷却过程,应维特回流温水的温度低于雪花膏的温度 10-15°C。若温差过大,骤然冷却,雪花膏变粗。温差过小,延长搅拌时问,耗能高。
<3>内相硬脂酸颗粒分散情况 乳化过程中,内相硬脂酸分散成小颗粒,硬脂酸钾皂和单硬脂酸甘油酯仔在于硬脂酸颗粒的界面膜,乳化搅拌后,硬脂酸许多小颗粒凝聚在一起,用显微镜观察如一串串葡萄,随着不断搅拌,凝聚的小颗粒逐渐解聚分散,搅拌至 61-62°C结膏点以下时,解聚分散速度较快,故要注意雪花膏 55-62°C冷却速度应缓慢使凝聚的内相小分子很好的分散,制成的雪花膏细度和光泽都较好。否则易出现粗颗粒。若出现该情况可重新升温。
如果停止搅拌温度偏低(约 50-52°C),搅拌时间过长,雪花膏过度剪切,稠度降低,制得的雪花膏细度和光泽度都好,显微镜下硬脂酸分散颗粒均匀,但硬脂酸和硬脂酸钾皂的接触面积增大,容易产生硬脂酸和硬脂酸钾皂结合成的酸性皂的片状结晶,因而产生珠光。加入少量十六醇或中性油脂能防止产生珠光。
(3)静止冷却
乳化搅拌锅停止搅拌后,用无菌压缩空气将锅内制成的雪花膏由锅底压出。雪花膏压完后,将锅内压力放空,雪花膏盛料桶用沸水清洗火菌,过磅后记录收得率。密封冷却。取样检验耐寒(雪花膏冰冻后可能变粗)、pH 等主要质量指标。